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動物源性食品中五氯酚鈉檢測,美正檢測QuEChERS產品為其檢測提速!

2022-12-08 09:01瀏覽量:360


五氯酚酸鈉即五氯酚鈉,可用作落葉樹休眠期噴射劑,以防治褐腐病,也用作除草或殺蟲劑、觸殺型滅生性除草劑。而長期食用檢出五氯酚酸鈉的食品,可能會對人體的肝、腎及中樞神經系統造成損害。


2019年12月27日,五氯酚酸鈉被列入食品動物中禁止使用的藥品及其他化合物清單,標準要求不得檢出。所以,對于食品中五氯酚鈉的監測是必要的。


五氯酚鈉常用的標準方法為GB 23200.92-2016,樣品經試樣中的五氯酚殘留用堿性乙腈水溶液提取,經MAX固相萃取柱凈化,濃縮、定容后,用液相色譜-質譜儀檢測。


美正檢測針對動物源性食品中五氯酚鈉檢測,開發了QuEChERS專用產品


為應對國標方法回收率低的問題,美正檢測針對動物源性食品中五氯酚鈉的檢測,開發了QuEChERS專用產品,不僅提升了回收率,且QuEChERS方法操作簡單,也大大提升了實驗效率,節省時間。


實驗采用QuEChERS結合液相色譜-串聯質譜的方法,測試了豬肉中五氯酚鈉殘留的添加回收率。樣品經5%氨化乙腈提取,QuEChERS凈化,LC-MS/MS檢測,外標法進行定量。


結果表明,在添加量為5μg/kg時,五氯酚鈉回收率在70% ~ 100%,方法定量限能夠達到0.8μg/kg,能夠滿足檢測要求。


五氯酚酸鈉檢測實驗方法


樣品提取

稱取2g試樣于50mL塑料離心管中,加入10mL 5%氨化乙腈,渦旋1min,加入QuEChERS提取包,渦旋5min,超聲15min,11000r/min低溫(小于4℃)離心5min,取上清液40℃氮吹至近干(不要吹干),加入5mL 75%乙腈水溶液,渦旋混勻,待凈化。



樣品凈化

將待凈化液轉移至QuEChERS凈化管中,渦旋1min,11000r/min低溫(小于4℃)離心5min,吸取上清液過0.22 μm PTFE濾膜待測。


基質標準工作溶液配制

取五氯酚鈉標準溶液,用空白樣品基質溶液稀釋成合適濃度的基質標準工作溶液。


五氯酚酸鈉檢測實驗結果


豬肉基質加標回收實驗結果

(添加水平5?μg/kg,n=5)


biao1.jpg

五氯酚酸鈉實驗譜圖

實驗譜圖.jpg

五氯酚酸鈉檢測結論


本實驗建立了豬肉中五氯酚鈉的QuEChERS前處理方法,并結合高效液相色譜串聯質譜對豬肉樣品中五氯酚鈉的含量進行了測定。


對于添加濃度5μg/kg的豬肉樣品,回收率在70% ~ 100%之間,符合實驗要求,且方法穩定。說明五氯酚鈉專用QuEChERS產品適用于豬肉中五氯酚鈉殘留的檢測分析。


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